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一种防治植物病害的农药组合物及其制备方法与流程

时间：2018-09-23 19:05:04

本发明属于农药制备

技术领域：

，具体涉及一种防治植物病害的农药组合物及其制备方法。

背景技术：

：针对大农田、果园、温室等中生长得作物产生的病虫害、草害等代用化学杀虫剂、除草剂和杀菌剂是一个有效的办法，它具有成本低、使用方便、效果显著的特点，然而大量的农药使用也带来了环境和作物的污染，尤其是在作物上的残留，人畜食用以后可诱发多种疾病，对人类健康带来了直接的危害，去除蔬菜水果表面的残留农药是目前世界各国重点研究和解决的课题。其次，农药虽然具有高效经济的特点，在防御生物灾害、保障粮食生产和促进农产品产量增长等方面起到了重要作用，但传统的农药存在颗粒粗大和水分散性差等缺点，使其生物活性较低、降解缓慢，导致农药的利用率极低，并会带来诸多环境问题；目前杀菌剂有戊唑醇、腈苯唑、叶菌唑、四氟醚唑、灭菌唑、糠菌唑、腈菌唑。它们的特点为：保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长，如戊唑醇用于防治油菜菌核病，不仅防效好，而且具有抗倒伏，增产作用明显等特点，对病菌的作用机制为抑制其细胞膜上麦角甾醇的去甲基化，使得病菌无法形成细胞膜，从而杀死病菌。有机磷类化合物、氨基甲酸酯类化合物、拟除虫菊酯类化合物等都已用作杀虫剂有效成分。而目前用于杀菌、除害的农药成分众多但是由于近些年来一些昆虫已经对这些杀虫剂产生了抗性。因此，需要提供对这些抗性昆虫有效的杀虫剂。中国专利申请1010770513a提供了一种农药生物分解组合物及其制备方法，由生物酶、稳定剂、增效剂、乳化剂、钙盐、硅酸盐、脂肪醇、硼酸及盐、多聚磷酸盐、碱、硫酸盐、去离子水等组成，通过催化分解和乳化技术有机结合产生高效的分解农药结构，从而降低毒性的一种新型制剂。虽然该专利技术有效降低了农药的残留，但是其杀菌、杀虫的效果还有待提高。中国专利申请cn102696622a公开了一种防治植物病害的农药组合物，特别涉及吲唑磺菌胺或其晶体，与戊唑醇、腈苯唑、叶菌唑、四氟醚唑、灭菌唑、糠菌唑、氟喹唑、腈菌唑中的任一种或几种复配的农药活性组合物。可以防治多种植物病害，但部分原料有抑制生长的作用。技术实现要素：为克服以上技术问题，本发明提供了一种防治植物病害的农药组合物，其对于植物病害的防治效果好、残留少，制备方法简单，适合工业化生产应用。为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：一种防治植物病害的农药组合物，包括以下组分：藜芦碱、噻虫嗪、磷酸氢二钠、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素、α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、草酸；优选地，按照重量份数计，所述防治植物病害的农药组合物，包括以下组分：藜芦碱1-5份、噻虫嗪5-10份、磷酸氢二钠0.1-2份、叶菌唑1-10份、吲唑磺菌胺1-10份、武夷菌素0.5-3份、α-香树脂醇乙酸酯0.1-1.5份、木犀草素0.1-1份、草酸1-5份；优选地，按照重量份数计，所述防治植物病害的农药组合物，包括以下组分：藜芦碱2-3份、噻虫嗪6-8份、磷酸氢二钠0.5-1份、叶菌唑3-6份、吲唑磺菌胺5-8份、武夷菌素1-2份、α-香树脂醇乙酸酯0.5-1.0份、木犀草素0.1-0.5份、草酸2-3份；本发明农药组合物还包括农药中允许使用和可以接受的各种辅助成分。优选地，所述的辅助成分包括但不限于溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、增效剂、防腐剂和填料，都是农药制剂中常用或允许使用的成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过试验确定。优选地，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠、黄原胶、尿素，乙醇、去离子水。优选地，按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠1-3份、黄原胶0.05-0.5份、尿素0.5-1份，乙醇20-50份、离子水80-120份。本发明的另一目的在于提供所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入乳化剂，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素，乳化，形成乳化液；(4)调节乳化液的ph值，超声或搅拌，制得所述防治植物病害的农药组合物。优选地，步骤(3)中，所述搅拌的转速为200-500rpm；优选地，步骤(3)中，所述乳化剂的加入量为乳化液总质量的1.0-2.0％；优选地，步骤(3)中，所述乳化在乳化机中进行，进一步地，将乳化机的转速调节至1000-2000rpm条件下进行；优选地，步骤(4)中，所述ph值使用柠檬酸-碳酸氢钠进行调节；优选地，所述柠檬酸为浓度30-40％的柠檬酸水溶液；优选地，所述碳酸氢钠浓度为20-30％的碳酸氢钠水溶液；优选地，步骤(4)中，所述ph值为5-6。本发明的目的还在于提供所述农药组合物在防治植物病害药物中的应用。(1)本发明制备的农药对植物病害的防效好，有较好的持效性，杀菌好且持久，残留低，符合农药残留标准，是现代作物种植的理想生态农药。(2)本发明使用了藜芦碱、噻虫嗪、磷酸氢二钠、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素、草酸等多重有效成分复配后，具有一定的增效作用，减少各自的单剂用量也能达到更好的效果，减少对环境产生的不利影响，适用于防治对霜霉病、灰霉病、枯萎病、炭疽病、疫病、立枯病、绵腐病、黄萎病、菌核病、白粉病、锈病、赤霉病所用药剂已产生抗性的病原菌。(3)制备过程中加入柠檬酸调节ph值一方面可以控制乳液ph值，保证其效果的稳定性；其次，可以增效有效成分的杀虫、抑菌作用。(4)本发明中使用的α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素两种有效成分可以有效促进农药的对黄瓜白粉病、稻纹枯菌、棉花枯萎菌、辣椒青枯病菌等病菌的防治增效作用。具体实施方式实施例1本实施例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱2份、噻虫嗪6份、磷酸氢二钠0.5份、叶菌唑6份、吲唑磺菌胺5份、武夷菌素2份、α-香树脂醇乙酸酯0.5份、木犀草素0.5份、草酸2份；按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠2份、黄原胶0.1份、尿素0.6份，乙醇30份、离子水100份。本实施例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在300rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.2％(按照乳化液的总质量计，下同)的十二烷基苯磺酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至1500rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用35％的柠檬酸水溶液和25％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，超声，制得所述防治植物病害的农药组合物。实施例2本实施例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱3份、噻虫嗪8份、磷酸氢二钠1份、叶菌唑3份、吲唑磺菌胺8份、武夷菌素1份、α-香树脂醇乙酸酯1.0份、木犀草素0.1份、草酸3份；按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠3份、黄原胶0.5份、尿素1份，乙醇20份、离子水80份。本实施例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在200rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.0％的十二烷基硫酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至2000rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用30％的柠檬酸水溶液和30％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，搅拌，制得所述防治植物病害的农药组合物。实施例3本实施例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱1份、噻虫嗪5份、磷酸氢二钠2份、叶菌唑10份、吲唑磺菌胺1份、武夷菌素0.5份、α-香树脂醇乙酸酯0.1份、木犀草素1份、草酸5份；按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠1份、黄原胶0.05份、尿素0.5份，乙醇50份、离子水120份。本实施例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在200rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入2.0％的十二烷基硫酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至2000rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用40％的柠檬酸水溶液和20％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至6，超声，制得所述防治植物病害的农药组合物。实施例4本实施例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱5份、噻虫嗪10份、磷酸氢二钠0.1份、叶菌唑1份、吲唑磺菌胺10份、武夷菌素3份、α-香树脂醇乙酸酯1.5份、木犀草素0.1份、草酸1份；按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠3份、黄原胶0.5份、尿素1份，乙醇40份、离子水90份。本实施例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在400rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.5％的十二烷基苯磺酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至2000rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用40％的柠檬酸水溶液和20-30％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，搅拌，制得所述防治植物病害的农药组合物。对比例1与实施例1相比，区别仅在于不含有草酸。本例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱2份、噻虫嗪6份、磷酸氢二钠0.5份、叶菌唑6份、吲唑磺菌胺5份、武夷菌素2份、α-香树脂醇乙酸酯0.5份、木犀草素0.5份；按照重量份数计，所述辅助成分同实施例1。本例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在300rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.2％的十二烷基苯磺酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至1500rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用35％的柠檬酸水溶液和25％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，超声，制得所述防治植物病害的农药组合物对比例2与实施例1相比，区别仅在于不含有黄原胶。本例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱2份、噻虫嗪6份、磷酸氢二钠0.5份、叶菌唑6份、吲唑磺菌胺5份、武夷菌素2份、α-香树脂醇乙酸酯0.5份、木犀草素0.5份、草酸2份；按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠2份、尿素0.6份，乙醇30份、离子水100份。本例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在300rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.2％的十二烷基苯磺酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至1500rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用35％的柠檬酸水溶液和25％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，超声，制得所述防治植物病害的农药组合物。对比例3与实施例1相比，区别仅在于不含有叶菌唑。本例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱2份、噻虫嗪6份、磷酸氢二钠0.5份、吲唑磺菌胺5份、武夷菌素2份、α-香树脂醇乙酸酯0.5份、木犀草素0.5份、草酸2份；按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠2份、黄原胶0.1份、尿素0.6份，乙醇30份、离子水100份。本例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在300rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.2％的十二烷基苯磺酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至1500rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用35％的柠檬酸水溶液和25％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，超声，制得所述防治植物病害的农药组合物。对比例4与实施例1相比，区别仅在于同时不含有叶菌唑和草酸。本例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱2份、噻虫嗪6份、磷酸氢二钠0.5份、吲唑磺菌胺5份、武夷菌素2份、α-香树脂醇乙酸酯0.5份、木犀草素0.5份；按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠2份、黄原胶0.1份、尿素0.6份，乙醇30份、离子水100份。本例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在300rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.2％的十二烷基苯磺酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至1500rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用35％的柠檬酸水溶液和25％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，超声，制得所述防治植物病害的农药组合物。对比例5与实施例1相比，区别仅在于不含有木犀草素。本实施例中防治植物病害的农药组合物，按照重量份数计，包括以下组分：藜芦碱2份、噻虫嗪6份、磷酸氢二钠0.5份、叶菌唑6份、吲唑磺菌胺5份、武夷菌素2份、α-香树脂醇乙酸酯0.5份、草酸2份；按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠2份、黄原胶0.1份、尿素0.6份，乙醇30份、离子水100份。本实施例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在300rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.2％的十二烷基苯磺酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、将乳化机的转速调节至1500rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用35％的柠檬酸水溶液和25％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，超声，制得所述防治植物病害的农药组合物。对比例6与实施例1相比，区别仅在于制备方法不同。本例中防治植物病害的农药组合物，组分同实施例1。本例中所述防治植物病害的农药组合物的制备方法，其步骤如下所述：(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；(3)将醇溶液与水溶液混合后，在300rpm搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入1.2％的十二烷基苯磺酸钠，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、将乳化机的转速调节至1500rpm条件下进行乳化，形成乳化液；(4)根据需要，使用35％的醋酸水溶液和25％的碳酸氢钠调节乳化液的ph值至5，超声，制得所述防治植物病害的农药组合物。效果例1、黄瓜白粉病菌活性抑制试验将试验分成10组进行，分别为实施例1-3、对比例1-6、对照组；于黄瓜子叶充分展开时，将子叶离体放在水琼脂的培养皿中，每皿6片，放在微量喷雾下施药(按照分组分别施于相应分组的组合物，对照组施清水)，喷药量为5ml。阴干后再用微量进样器接种新鲜的黄瓜白粉病菌分生孢子悬浮液，接种量每片叶中央5μl，在25℃黑暗条件下培养24h，再光照192h，然后调查发病情况，活性抑制率％＝(对照病斑面积-处理病斑面积)/对照病斑面积×100。测试结果见表1。表1黄瓜白粉病菌活性抑制率试验组黄瓜白粉病菌活性抑制率％对照组13.1±3.5a实施例192.3±6.8b实施例290.6±4.7b实施例391.7±8.9b对比例179.4±13.6c对比例275.1±10.2c对比例380.3±9.6c对比例472.5±12.5d对比例567.8±7.5c对比例662.5±10.6c注：不同字母间有显著性差异，p＜0.05。由此可知，本发明提供的农药组合物具有较好的黄瓜白粉病菌活性抑制率；且其组成及其制备方法对其药效具有重要的影响。2、田间防治效果试验分别将5份实施例1-3、对比例1-6对应的组合物与10份wpa-9503复配助剂，85份高岭土混合，制得有效成分为5％的可湿性粉剂为供试药剂，测定其对黄瓜霜霉病和番茄立枯菌的田间防效。结果见表2。田间防治时间于幼苗出土后开始7天1次，共2次，每亩制剂用量50克，施用倍数为500倍。表2田间防效试验数据试验组黄瓜霜霉病防效％番茄立枯菌防效％实施例195.791.5实施例294.791.9实施例395.190.8对比例181.872.1对比例274.568.7对比例376.471.5对比例471.663.2对比例563.359.7对比例668.166.5由此可知，本发明提供的农药组合物具有较好的黄瓜霜霉病和番茄立枯菌防效效果，且其组成及其制备方法对其药效具有重要的影响。上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。当前第1页1 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技术特征：

1.一种防治植物病害的农药组合物，包括以下组分：

藜芦碱、噻虫嗪、磷酸氢二钠、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素、α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素、草酸。

2.如权利要求1所述的防治植物病害的农药组合物，其特征在于，按照重量份数计，所述防治植物病害的农药组合物，包括以下组分：藜芦碱1-5份、噻虫嗪5-10份、磷酸氢二钠0.1-2份、叶菌唑1-10份、吲唑磺菌胺1-10份、武夷菌素0.5-3份、α-香树脂醇乙酸酯0.1-1.5份、木犀草素0.1-1份、草酸1-5份。

3.如权利要求1所述的防治植物病害的农药组合物，其特征在于，按照重量份数计，所述防治植物病害的农药组合物，包括以下组分：藜芦碱2-3份、噻虫嗪6-8份、磷酸氢二钠0.5-1份、叶菌唑3-6份、吲唑磺菌胺5-8份、武夷菌素1-2份、α-香树脂醇乙酸酯0.5-1.0份、木犀草素0.1-0.5份、草酸2-3份。

4.如权利要求1所述的防治植物病害的农药组合物，其特征在于，本发明农药组合物还包括农药中允许使用和可以接受的各种辅助成分。

5.如权利要求4所述的防治植物病害的农药组合物，其特征在于，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠、黄原胶、尿素，乙醇、去离子水。

6.如权利要求5所述的防治植物病害的农药组合物，其特征在于，按照重量份数计，所述辅助成分包括：亚甲基二萘磺酸钠1-3份、黄原胶0.05-0.5份、尿素0.5-1份，乙醇20-50份、离子水80-120份。

7.如权利要求5-6任一所述的防治植物病害的农药组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)藜芦碱溶于乙醇中形成醇溶液；

(2)将草酸、尿素、亚甲基二萘磺酸钠、磷酸氢二钠、黄原胶依次溶于去离子水中；形成水溶液；

(3)将醇溶液与水溶液混合后，在搅拌的条件下加入噻虫嗪、叶菌唑、吲唑磺菌胺、武夷菌素；加入乳化剂，α-香树脂醇乙酸酯、木犀草素，乳化，形成乳化液；

(4)调节乳化液的ph值，超声或搅拌，制得所述防治植物病害的农药组合物。

8.如权利要求7所述的防治植物病害的农药组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌的转速为200-500rpm；所述乳化在乳化机中进行，将乳化机的转速调节至1000-2000rpm条件下进行。

9.如权利要求7所述的防治植物病害的农药组合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述ph值使用柠檬酸-碳酸氢钠进行调节；所述ph值为5-6。

10.如权利要求1-6任一所述的农药组合物或权利要求7-9任一所述的农药组合物的制备方法所制备的农药组合物在防治植物病害药物中的应用。

技术总结